气袋进样器故障如何进行排除呢
更新时间:2022-05-29 点击次数:952次
气袋进样器是在国内外进样器的基础上,结合我国国情研制的一种进样系统。是一种由单片机控制,高性能的样品前处理设备。采用一体化设计,具有通用性强、分析效率高、操作自动化、测定精度高等特点,全自动控制,一键启动,自动加热、进针、取样、进样,*不用人为干预。可同步启动色谱及工作站,将顶空与色谱及工作站连接后更可自动启动程序升温和数据记录,将实验人员*解放。
气袋进样器采用通用接口,可与国内外各种气相色谱连接,样品箱加热位置矩阵排列,保证了加热温度均匀同时减小了体积、降低了功耗,所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性;六通阀与定量环组合方式,zui大限度的降低了死体积,保证了进样精度。zui高使用温度可达200℃。
气袋进样器与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性,采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便,一体化设计,整机结构紧凑;微电脑控制,全中文液晶显示,操作简单、方便,带通用驱动接口,可自动启动色谱和工作站协同工作。
气袋进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的气袋进样器代替,如排除了故障,说明气袋进样器有了问题。那么仪器出现以下故障,应该如何进行排除呢!
1、滞后体积:
液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的液相色谱仪系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。
滞后体积中较重要的部分为气袋进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,液相色谱仪采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。
2、样品瓶过满:
如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。由于这种真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在恶劣的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。
有些气袋进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。
3、进针深度的调节:
样品量足够多时,不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言,液相色谱仪进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部,这样可以较大限度地利用样品。当可用的样品体积有*,可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深,可能插入样品瓶的底部,甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足,样品只及针尖部分,针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。