技术文章您的位置:网站首页 >技术文章 > 检测器清洗的注意事项
检测器清洗的注意事项
更新时间:2020-08-26   点击次数:1617次

    在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况,种是玷污物质仅限于高溧点成分,通常可将检测器加热到使用温度后,再通人载气,即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口法人几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1-2h后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的*清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不要直接用手摸。

   由于检测器的种类不同,清洗的方法也各有特点。现对常用的四种检测器的清洗过程介绍如下:

1.热导检测器(TCD)的清洗

    将丙酮、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(约20min)后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。

2.氢火焰离子化检测器(FID) 的清洗

   当FID玷污不太严重时,可不必御下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温箱升至120C以上。再从进样口中注人20μL.左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氪焰室中喷嘴不适宜用丙闡清洗)。在此温度下保持1~2b检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。

    当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300-400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如1: 1的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗,后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。

    清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘于后装配时也要小心,否则会再度玷污。装人仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,先在120C保持几小时之后,再升至工作温度。

3.电子捕获检测器(ECD) 的清洗

    首先,电子捕获检测器中有放射源,通常为H或Ni,因此要特别小心。先拆开检测器,用镊子取下放射源简片,然后用φ=2:1:4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分,当洗245至清洗液已干净时,改用蒸馏水滑洗,然后再用丙酮清洗。后将清洗过的部分置于100左右的烘箱中烘干。

    对H源箔片,应先用己烷或戊烷淋洗(注意.绝不能用水洗!)。清洗的废液要用大量水稀释后弃去或收集后置放适当的地方。对Ni5源箔片的清洗更应小心。首先,这种箔片绝不能与皮肤接.触,只能用长镊子来操作。清洗的方法是先用醋酸乙酯加碳酸钠或用苯淋洗,再放在沸水中浸泡5min,取出烘干后装人检测器中。检测器装入仪器后要先通载气30min,再升温至操作温度,预热几小时后备用。清洗后的废液要用大量水稀释后才能弃去或收集后置放在适当的地方。

4.火焰光度检测器(FPD)的清洗

   该检测器的清洗可分为火焰喷嘴部分与光路部分。光路部分连同散热片可整体从火焰喷嘴上.面拆下:火焰喷嘴部分的清洗与FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:火焰光度检测器具有高灵敏度响应的种必要条件,是光路部分各光学部件的良好透光性。因此当发现检测器灵敏度F降时,可怀疑是光路部件因表面污染而影响透光率。拆卸光路部分之前,必须先切断负高压电源并注意仪器所在处无强光照射。首先将固定光电倍增管的螺丝旋下,轻轻拉出光电倍增管,待该管拉出后,立即用不透光的黑布把其包好。然后依次从散热片中取下石英窗及滤光片,用无水乙醇对其进行冲洗,如发现表面太脏,也可用细纱布蘸上乙醇轻轻擦洗、烘干后按回原位。安装领注意各连接件与光路外壳的气密性,以防止火焰点燃后所产生的水蒸气由高温区渗人低温区丽冷凝。安装后的另一个注意事项是整个光路不能漏光。

 

分享到:

返回列表返回顶部
郑州安诺科学仪器有限公司 版权所有    网站地图       技术支持:化工仪器网

地址:河南省郑州市高新区梧桐街50号20号楼一栋