气相色谱的进样主要分为以下四点:
1.分流或不分流2.填充柱进样3.必冷柱头进样4.必程序升温进样,其中分流或不分流进样是当前常用的进样方式。
分流模式操作要点:必除隔垫吹扫外的所有载气直接进入进样口,柱流量由柱头压控制,必分流比的调节由总流量控制器控制。必样品在进样口内气化,并按照同样的比例随载气分流;必未知样品分析时,初始分流比采用50:1或者100:1么采用合适的分流比避免色谱柱过载,柱过载将导致分离度以及定量准确度变差;选择合适的进样口温度,既要保证目标组分气化,又要注意过高的温度将导致样品分解的可能性增加么配置正确时,分流方式的重现性良好。分流方式可以用于定性和定量,心注意定期更换分流出口的捕集阱。
不分流模式操作要点:柱流量由柱头压控制,必在进样阶段,分流阀关闭,进样时间到达后,分流阀开启。进样时间需选择,过长的进样时间将导致峰拖尾及展宽。必选择合适的进样口温度,既要保证目标组分气化,又要注意过高的温度将导致样品分解的可能性增加心合理设置柱温参数,利用溶剂聚焦和溶质聚焦保证良好的峰形。
上一篇:测定生活饮用水中环氧氯丙烷