检出限是分析测试工作中涉及的一个重要概念,是评价分析方法的重要指标之一。长期以来,不同领域的分析测试人员针对检出限的概念、估算方法及其在各自领域的应用等进行了很多的探讨,为不同测试领域的工作人员理解和应用检出限作出了贡献。将检出限分为:仪器检出限方法检出限、样品检出限三类。
(1)仪器检出限:仪器能可靠检测的小信号所对应的待测元素的小量。仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力其确定方法为:采用纯水,在一定时间内测定12次以上,以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。
(2)方法检出限:即某分析方法可检测的待测元素的小浓度或含量。这一参数反映了该方法对于适用类型样品的平均检出限。其确定方法为,采用不同含量的标准物质,在一定时间间隔内进行不少于12次的测定,计算每个样品待测元素的标准偏差,以标准偏差对含量作关系曲线,利用该曲线外推计算该方法的检出限。
(3)样品检出限:即单个样品的检出限。分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。当样品中待测元素含量较高时,此类检出限的确定不具有明显的意义。方法检出限和样品检出限的确定方法的差异在于,前者使用的是一系列同类样品进行测定,基体在一定范围内是变化的;而后者使用的单个样品进行测定基体严格保持不变。
上一篇:气相色谱柱固定相简介
下一篇:色谱仪器维护与故障排除