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次氯酸钠含量测定法
更新时间:2020-06-19   点击次数:2773次

次氯酸钠含量测定法

1   原理

    次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。        

    2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI

    2HI+NaClO→I2+NaCl+H2O

    I2+2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6

 

2   仪器

2.1  250毫升碘量瓶

2.2  100毫升烧杯

 

3   试剂

3.1  碘化钾(分析纯)

3.2  1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状,再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升,冷却后加入0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5~6滴亦可)。

3.3  36%醋酸。

3.4  0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中,然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2~3 天后,用0.1000N重铬酸钾溶液标定。

3.5  0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时,取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克,溶于蒸馏水中,稀释至1000毫升。

3.6  0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:

    a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中,加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升,密塞静置5分钟后,用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升,继续滴至蓝色消失为终点。

    b.计算

             N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度

           V-硫代硫酸钠溶液的毫升数

 

4   步骤

4.1  吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。

4.2  加入5毫升36% 醋酸,密塞摇匀,静置5分钟。

4.3  用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失,记录用量V。

 

5   计算

    式中 : N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

           V-硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL)

                      次氯酸钠分子量    

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